GB/T 12005.10-1992是我國(guó)針對(duì)聚丙烯酰胺(PAM)分子量測(cè)定制定的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法。該標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了采用粘度法測(cè)定PAM分子量的具體操作規(guī)程，為產(chǎn)品質(zhì)量控制和應(yīng)用研究提供了統(tǒng)一的技術(shù)依據(jù)。分子量是決定PAM產(chǎn)品性能的關(guān)鍵參數(shù)，直接影響其在水處理、石油開采等領(lǐng)域的應(yīng)用效果。
測(cè)定原理
本方法基于馬克-豪溫克(Mark-Houwink)方程，通過測(cè)定PAM溶液的粘度特性來推算其分子量?；驹硎牵涸谔囟l件下，聚合物分子量與其溶液的特性粘數(shù)存在確定的對(duì)應(yīng)關(guān)系。通過測(cè)定不同濃度溶液的相對(duì)粘度，外推得到特性粘數(shù)[η]，再根據(jù)經(jīng)驗(yàn)公式計(jì)算平均分子量。
儀器設(shè)備要求
測(cè)定需要的主要設(shè)備包括：烏氏粘度計(jì)(毛細(xì)管內(nèi)徑0.5-0.6mm)、恒溫水浴槽(控溫精度±0.05℃)、秒表(精度0.1秒)、分析天平(精度0.0001g)等。其中，恒溫水浴的溫度控制尤為關(guān)鍵，必須確保在30±0.05℃的測(cè)試溫度下保持穩(wěn)定。粘度計(jì)應(yīng)選用符合標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的規(guī)格，確保測(cè)試數(shù)據(jù)的可比性。
測(cè)試步驟
(1)配制1mol/L NaNO?溶液作為溶劑;
(2)準(zhǔn)確稱取干燥后的PAM樣品，配制系列濃度溶液;
(3)用G2砂芯漏斗過濾溶液;
(4)將溶液注入烏氏粘度計(jì)，恒溫平衡10分鐘;
(5)測(cè)定溶液和溶劑的流出時(shí)間，每個(gè)濃度測(cè)定3次取平均值;
(6)計(jì)算相對(duì)粘度、增比粘度和比濃粘度;
(7)作比濃粘度-濃度圖，外推得到特性粘數(shù)。
結(jié)果計(jì)算
根據(jù)測(cè)得的特性粘數(shù)[η]，按標(biāo)準(zhǔn)給出的經(jīng)驗(yàn)公式計(jì)算分子量：
[η] = K·M^α
其中K和α為經(jīng)驗(yàn)常數(shù)，對(duì)于PAM在1mol/L NaNO?溶液中，30℃時(shí)K=6.31×10?3，α=0.80。計(jì)算結(jié)果以萬為單位表示，保留三位有效數(shù)字。
注意事項(xiàng)
測(cè)定過程中需特別注意：樣品必須充分干燥;溶液配制要準(zhǔn)確;粘度計(jì)必須徹底清洗;溫度控制要精確;外推作圖要規(guī)范。任何操作偏差都可能導(dǎo)致結(jié)果誤差。對(duì)于不同離子型的PAM(陰離子、陽離子、非離子)，應(yīng)選用相應(yīng)的K和α值進(jìn)行計(jì)算。
方法優(yōu)勢(shì)
粘度法測(cè)定分子量具有設(shè)備簡(jiǎn)單、操作方便、重復(fù)性好等優(yōu)點(diǎn)。相比其他分子量測(cè)定方法(如光散射法、GPC法)，更適合常規(guī)質(zhì)量控制和工業(yè)生產(chǎn)檢測(cè)。通過嚴(yán)格控制測(cè)試條件，可獲得可靠的相對(duì)分子量數(shù)據(jù)。
標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用價(jià)值
該標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)施統(tǒng)一了國(guó)內(nèi)PAM分子量的測(cè)定方法，為產(chǎn)品研發(fā)、質(zhì)量控制和選型應(yīng)用提供了重要依據(jù)。準(zhǔn)確的分子量數(shù)據(jù)有助于優(yōu)化PAM產(chǎn)品的應(yīng)用性能，如絮凝效果、增稠能力等，對(duì)提升水處理等應(yīng)用效果具有重要意義。
需要指出的是，粘度法測(cè)得的是粘均分子量，與數(shù)均分子量或重均分子量存在差異。對(duì)于分子量分布較寬的樣品，測(cè)試結(jié)果會(huì)有一定偏差。在需要精確分子量數(shù)據(jù)時(shí)，建議結(jié)合其他方法進(jìn)行測(cè)定。
